王者近水 作品

第381章 溶劑殘留

    要查明氯代物高的原因,首先得確定氯的來源,亳無疑問,是由酰氯上掉下的氯以某種形態進攻苯環,替代了其中的碘或進攻二碘化合物在空位上氯。氯離子不可避免,唯一能做的就是控制後處理條件更平和,從而使氯代物含量保持在更低水平,而中試比小試強烈的條件只有夾帶dmac這一步。

    要從源頭解決,可以把中間體乙酰基碘帕醇在乙酸乙酯結晶後用冷的乙酸乙酯漂洗,去除dmac,只是一次性收率會降低,操作與管理複雜化,並且,要驗證它還得再進行二批中試。

    “近段時間中試設備沒其它試生產任務,立即安排三批中試,為將來做好準備。”吳總的決定永遠就這個基調,天下武功,唯快不破,產品開發,速度第一。

    乙酸乙酯打漿,淋洗母液下一批打漿時套用以確保收率,濾出的固體外送頂空進樣檢測dmac溶劑殘留,同時,檢測氯代物雜質指標,結果顯示小於百分之零點一,各項結果都比較滿意,水解後的樣品進柱吸附了,第一批收率有點低,但可以理解,一是母液料中損失了一部分,二是因為樹脂柱是固定的,相對的吸附損失也是固定的,兩個因素一加,收率自然偏低。